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安徽亳州工业三水醋酸钠含氯离子、安徽亳州当地硫酸根及可被高锰酸钾氧化的杂质,可用下法纯化[68]。
取500g工业三水醋酸钠溶于300mL热水中,趁热过滤。将此滤液于65~70℃水浴上蒸发到d为1.27~1.28。冷至20℃,可析出300g三水醋酸钠。抽滤,用少量水洗涤后,再溶于250~300mL热水中,向此溶液滴加几滴氢氧化钠溶液,使溶液呈显著的碱性。然后再加入80~100mL 2.5%高锰酸钾溶液,放置30~45min。高锰酸钾溶液颜色应保持不变,如有变化,应再补加少量高锰酸钾溶液。煮沸此溶液以破坏过剩的高锰酸钾,滤去析出的二氧化锰,在65~70℃水浴上将滤液蒸发到d=1.24,冷却,析出分析纯的三水醋酸钠结晶约250g,抽滤,在室温下干燥。
常用工业品提纯。先将工业品用热水溶解。滤去不溶物,滤液于60~70℃蒸发至相对密度为1.27~1.28,冷却结晶至20℃,吸滤,少量水洗涤后,再用热水溶解。加少量氢氧化钠溶液 ( 或硫酸钠溶液)至呈明显碱性反应,然后加入2.5%的高锰酸钾溶液,使溶液保持紫色,充分静置至沉淀完全,然后煮沸,滤出沉淀,滤液于65~70℃蒸发至相对 密 度 为 1.24,冷 却 后 即 析 出CH3COONa.3H2O,吸滤后于室温下干燥即可。